Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ»


him.na5bal.ru > Химия > Методические рекомендации
Департамент образования Вологодской области

БОУ СПО ВО «Череповецкий химико-технологический колледж»


Методические рекомендации для

СТУДЕНТОВ по ИЗУЧЕНИЮ ТЕМЫ «ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ»

для студентов очной формы обучения по специальности:

18.02.03– «Химическая технология неорганических веществ»

г. Череповец

2014 г.

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «Гравиметрический анализ» /Составитель: Попова А.В. - преподаватель химии 1 кв. категории /- Череповец: Череповецкий химико-технологический колледж, 2014.

Рецензент:

Рассмотрено на заседании методического совета

№ протокола _____________________

Дата рассмотрения ________________

Рекомендовано к внутреннему использованию

Содержание




Пояснительная записка…………………………………….........

5




Гравиметрический анализ………………………………………

6




Контрольные вопросы……………………………………..........

10




Задачи для самостоятельного решения………………………

11




Литература……………………………………………………….

13


Пояснительная записка
Данные методические рекомендации предназначены для студентов специальности 18.02.03– «Химическая технология неорганических веществ». Пособие содержит краткие теоретические сведения по теме «Гравиметрический анализ», контрольные вопросы для проверки усвоения знаний, а также задачи для самостоятельного решения с ответами.


  1. Гравиметрический анализ


Гравиметрический анализ – совокупность методов количественного анализа, основанных на выделении определяемого вещества в виде какого-либо соединения и определения его массы.

Методы гравиметрического анализа


Отгонка определяемого вещества в виде какого- либо летучего соединения


Осаждение из раствора в виде малорастворимого соединения

Используют для определения содержания кристаллизационной воды в кристаллогидратах, при анализе карбонатов и т.д. Содержание определяемого компонента находят по разнице массы вещества до и после термической обработки

Анализ проводят по массе осадка, образовавшегося при взаимодействии определяемого компонента с раствором какого-либо реагента (осадителя)

Стадии гравиметрического анализа:

  1. Осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого соединения (осаждаемая форма)

  2. Отделение осадка от раствора фильтрованием

  3. Промывание осадка

  4. Нагревание осадка для удаления воды или его прокаливание для превращения осадка в подходящую для взвешивания химическую форму (гравиметрическую)

  5. Взвешивание полученного осадка (гравиметрической формы)

Определяемый компонент

Осаждаемая форма

Гравиметрическая форма

Са2+

СаС2О4

(СаCl2+(NH4)2С2О4= СаС2О4(тв)↓+2NH4Cl)

СаО

(СаС2О4=СаО(тв)+СО2↑+СО↑)

Ва2+

ВаSO4

ВаSO4


Требования к осаждаемой и гравиметрической формам:




Осаждаемая форма

Гравиметрическая форма

Требования

  1. Осадок должен быть практически не растворим в воде

  2. Должен образовываться в форме, удобной для его отделения от раствора фильтрованием и промыванием

  3. Легко и полностью превращаться в вещество гравиметрической формы

  1. Осадок должен после прокаливания и просушивания соответствовать определенной химической формуле

  2. Быть химически устойчивым на воздухе (малогигроскопичен, не поглощать газы)

  3. Иметь, по возможности, большую молекулярную массу


Основной недостаток гравиметрии – продолжительность
Механизм образования осадка и условия осаждения
Для получения точных результатов в гравиметрии необходимо образование чистых крупнокристаллических осадков.

Образование осадка начинается с образования зародышей или центров кристаллизации. Перед осаждением раствор разбавляют и нагревают. Иногда вводят электролит.
Загрязнение осадков

Основная причина загрязнения осадков – соосаждение - загрязнение осадка посторонними веществами, которые в данных условиях не осаждаются используемым осадителем.

Соосаждение


Поверхностная адсорбция


Окклюзия

Соосажденная примесь находится на поверхности частиц

Соосажденная примесь захвачена частицами осадка


Основные операции гравиметрического анализа

  1. Отбор средней пробы.

(Способыбы отбора:

  1. если вещ-во однородно и в жидком или газообр.состоянии, его перемешивают по всему объему и отбирают небольшое кол-во для анализа.

  2. твердые сыпучие вещ-ва перемешивают и отбирают среднюю пробу методом «конверта», насыпают и отбирают пробу в указанных точках.

  3. в тв.несыпучих вещ-х образец сверлят равномерно по всему объему и для анализа берут стружку.)

  1. Взятие навески (расчет навески, взвешивание на ТВ, затем на АВ

  2. Растворение навески

  3. Осаждение – количественный перевод определяемого компонента в определенное химическое соединение. Берут избыток осадителя в 1,5-2 раза.

Условия осаждения кристаллических осадков:

- из разбавленных растворов – разбавленными растворами осадителя

- из подогретых растворов – горячими растворами осадителя

- осадитель прибавляют очень медленно

- избыток раствора осадителя

Условия осаждения аморфных осадков:

- осаждение проводят из мало разбавленных растворов концентрированным раствором осадителя

- осадитель добавляют достаточно быстро

- перед осаждением в раствор добавляют электролит

- осаждение ведут из горячего раствора и немедленно фильтруют

  1. Созревание осадка – выдерживают раствор с осадком при повышенной температуре. В процессе созревания осадка мелкие кристаллы растворяются, а более крупные растут. После того как раствор над осадком станет прозрачным, его проверяют на полноту осаждения: в раствор с отстоявшимся осадком осторожно, по стенке приливают несколько капель осадителя, если раствор не образует мути, значит достигнуто полное осаждение

  2. Фильтрование и промывание. Отделяют и промывают осадок декантацией – сливают раствор по стеклянной палочке на фильтр.

  3. Перевод осадка в гравиметрическую форму. Фильтр с осадком подсушивают, а затем прокаливают.


Расчеты в гравиметрии
Содержание определяемого вещества обычно вычисляют в граммах или процентах. Расчет ведут с помощью аналитического фактора F - отношения молекулярной массы определяемого вещества (Мопр.в-ва) к молекулярной массе его гравиметрической (весовой) формы (Мгр.ф.)
F=
При вычислении гравиметрического фактора в числителе указывают формулу определяемого вещества, в знаменателе- формулу его весовой(гравиметрической формы), m,n-стехиометрические коэффициенты. Например,
F=
Расчет определяемого вещества в граммах
mопр.в-ва = mгр.ф∙F

Расчет определяемого вещества в процентах
ω=
Расчет навески определяемого вещества

При определении кристаллических осадков
mопр. в-ва = ,
где Мопр.в-ва и Мгр.ф. - молекулярные веса определяемого вещества и гравиметрической формы соответственно;

m,n- стехиометрические коэффициенты.

При определении аморфных осадков
mопр. в-ва =
Опытным путем было найдено, что 0,5 - 0,3 - практически удобная масса весовой формы вещества для кристаллических осадков (г); 0,1-0,2- практически удобная масса весовой формы вещества для аморфных осадков(г).

Объем осадителя находим по формуле
Vосадителя = ,
где 1,5- избыток осадителя

Мосадителя- молекулярный вес осадителя;

Мопр.в-ва- молекулярный вес определяемого вещества;

mопр. в-ва - навеска определяемого вещества, г;

ω - процентная концентрация;

ρ- плотность г/см3.


  1. Контрольные вопросы



        1. На чем основан гравиметрический метод?

        2. Укажите достоинства гравиметрических методов и их недостатки?

        3. Объясните понятие «гравиметрический фактор».

        4. Перечислите основные этапы гравиметрического определения.

        5. Укажите требования к осаждаемой и гравиметрическим формам.

        6. Каковы причины загрязнения осадков?

        7. Назовите условия получения крупнокристаллических осадков.

        8. Укажите причины потерь при промывании кристаллических и аморфных осадков.

        9. Почему используют избыточное количество осадителя?

        10. Назовите приемы очистки осадков от примесей.



  1. Задачи для самостоятельного решения

  1. Какую навеску латуни, содержащей 5% олова, нужно взять для определения его в виде диоксида? Ответ: 1,6 г.

  2. Сколько процентов MgSO4*7H2O содержит проба технического сульфата магния; если из его навески 0,4085 г. получено 0,1800 г. Mg2P2O7?Ответ: 97,54%.

  3. Какой должна быть навеска чугуна с массовой долей серы 2%, если для ее гравиметрического определения в виде сульфата бария, чтобы получить можно было при анализе 0,5 г. осадка? Ответ: 3,435 г.

  4. Вычислить массовую долю меди в образце руды, если из 0,4320 г. пробы получено 0,1985 г. Cu(SCN)2. Ответ:23,89%.

  5. При гравиметрическом определении свинца из 2,000 г. сплава получено 0,6048 г. PbSO4. Вычислить массовую долю свинца в сплаве. Ответ: 20,69%.

  6. Какую навеску FeSO4∙7H2O нужно взять для определения в нем железа в виде окиси железа, если максимальный вес весовой формы 0,1 г.? Ответ: 0,3888 г.

  7. Какую навеску соли, содержащей по массе 85% Al2(SO4)3·18H2O надо взять, чтобы получить в качестве гравиметрической формы не более 0,15 г Al2O3? Ответ: 1,15г.

  8. Рассчитать массовую долю карбоната магния в известняке, если навеска его 0,9866г., а в результате анализа получено 0,4105 г. Mg2P2O7.Ответ: 31,48%.

  9. Рассчитайте массу навески известняка для определения кальция в виде его оксалата, если гравиметрической формой служили: а) оксид кальция; б) сульфат кальция; Масса гравиметрической формы 0,1 г. Ответ: а) 0,50 г.; б) 0,23 г.

  10. Вычислить массовую долю(%) Fe3O4,если из навески руды массой 0,50000г получили 0,3989г Fe2O3.Ответ: 77,12%.

  11. Вычислить массовую долю(%) FeO в образце технического железного купороса, если из навески массой 0,9200 г в результате анализа получили 0,2545 г Fe2O3. Вычислить массовую долю (%) FeSO4 ·7H2Oв исследуемом образце. Ответ: 24,89%; 96,32%.

  12. Из навески технического сульфида натрия массой 0,3000г после окисления сульфида до сульфата получили 0,8250 г BaSO4. Вычислить массовую долю (%) серы в исследуемом образце и сравнить его с теоретическим. Ответ: 37,79%; 41,08%.

  13. Из навески криолита массой 0,4525г получили 0,0809 г Аl2О3. Вычислить массовую долю (%) Na3 Al F6 в криолите. Ответ: 73,62%.

  14. Навеску удобрения массой 2,634 г растворили в хлороводородной кислоте и разбавили до 250,0 мл. В 50,00 мл этого раствора осадили Mg NH4PO4 и прокалили осадок до Mg2 P2O7, масса которого оказалась равной 0,3062г. Вычислить массовую долю (%)P2O5 во влажном и абсолютно сухом удобрении, если содержание влаги в образце 8,50%. Ответ: 37,07%.;40,51%.

  15. Навеску сильвинита массой 5,000г растворили в мерной колбе вместимостью 500,0 мл. Из 10,00 мл этого раствора получили0,1948 г тетрафенилбората калия KB(C6H5)4. Вычислить массовую долю (%) KCl во влажном и абсолютно сухом сильвините, если содержание влаги в образце 2,50%.Ответ: 40,53%; 41,57%.


Литература


  1. Глубоков Ю. М. Аналитическая химия: Учебник для студ. Учреждений сред. проф. образования. – М.: Академия, 2011– 320 с.

  2. Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.1. Титриметрические и

  3. гравиметрические методы анализа: Учебник для студ. вузов. – М.: Дрофа, 2002 – 368 с.

  4. Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.2. Физико-химические методы анализа: Учебник для студ. вузов. – М.: Дрофа, 2009 – 383 с.

  5. Васильев В. П. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач, М., Дрофа., 2003 – 320 с.

  6. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ: Учебник для техникумов. – Л.: Химия, 1993. – 320 с.

  7. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. – Л.: Химия, 1978. – 392 с.



Интернет-ресурсы:

  1. http://www.xumuk.ru/ - энциклопедия

  2. http://www.chem.msy.sy/rus/elibrary/- электронный учебник

  3. http://chemistry-chemists.com - энциклопедия



Поделиться в соцсетях



Похожие:

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодическое пособие и контрольные задания на домашнюю контрольную...
Приведены методические указания по самостоятельному изучению ряда тем и разделов дисциплины «Охрана труда» для студентов специальностей...

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодические рекомендации по изучению дисциплины в соответствии с...
Данный раздел содержит сведения об электронном учебно-методическом комплексе по дисциплине «Социология», методические рекомендации...

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодические рекомендации по изучению учебной дисциплины и выполнению...
Аналитическая химия: Методические рекомендации по изучению учебной дисциплины и выполнению домашней контрольной работы для обучающихся...

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодические указания по изучению дисциплины и выполнению контрольных...
Теория горения и взрыва: методические указания по изучению дисциплины и выполнению контрольных работ для студентов направления 20....

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодические рекомендации по выполнению контрольных работ заочной формы обучения
Методические рекомендации по выполнению контрольной работы для студентов заочного обучения образовательных учреждений среднего профессионального...

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconКонкурс «Творческий учитель» методические особенности изучения темы...
«на проценты». Эти ошибки носят технологический характер, являются следствием неэффективного первичного знакомства с этим понятием...

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодические рекомендации по выполнению лабораторной работы по курсу...
С. С. Однокомпонентные системы: методические рекомендации к лабораторной работе по курсу «Физическая химия» для студентов специальностей...

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодические рекомендации по изучению учебной дисциплины, задания...
Рецензент: Чайковская Тамара Ивановна, преподаватель спецдисциплин высшей категории

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconВодный менеджмент Методические указания к курсовому проекту для студентов...
Методические указания предназначены для студентов заочного и дневного обучения

Методические рекомендации для студентов по изучению темы «гравиметрический анализ» iconМетодические указания к выполнению контрольных заданий Факультет...
Методические указания предназначены для студентов направления «Электроэнергетика и электротехника», профиля «Электроснабжение» заочной...


Химия




При копировании материала укажите ссылку © 2000-2017
контакты
him.na5bal.ru
..На главную